Bromátometrie
Author
Albert FloresBromátometrie je metoda odměrné analýzy. Je jí možno přímo stanovit v kyselém prostředí titrací odměrným roztokem KBrO3 (má vlastnosti základní látky, není potřeba standardizovat) s použitím indikátoru methylové oranži nebo methylové červeni anorganické soli - např. Sn2+, As3+, Sb3+, Tl+, Cu+ jiné, které se oxidují na Sn4+, As5+, Sb5+, Tl3+, Cu2+. Reakce při laboratorní teplotě probíhají pomalu, a proto se musí roztok zahřát na 50 - 60 °C.
Princip metody
V kyselém prostředí je KBrO3 silným oxidačním činidlem a je redukován redukujícími látkami až na bromid:
BrO + 6 H+ + 6 e− ↔ Br− + 3 H2O
Jakmile je redukující látka zcela zoxidována, reaguje nadbytečný bromičnan s bromidem vzniklým v roztoku během titrace a uvolní se elementární brom:
BrO + 5 Br− + 6 H+ → 3 Br2 + 3 H2O
Konec titrace se projeví nažloutlým zabarvením roztoku vlivem vyloučeného bromu. Tento způsob indikace není příliš citlivý, a proto se k titrovanému roztoku přidává methylová oranž nebo methylová červeň, jimiž je roztok zbarven červeně až do bodu ekvivalence. +more Po dosažení ekvivalence vyloučený elementární brom tato barviva rozrušuje a roztok se odbarví.
Příklady stanovení
Přímá titrace
3 Sn2+ + BrO3− + 6 H+ → 3 Sn4+ + Br− + 3 H2O
Bod ekvivalence je odbarvení červenohnědého roztoku v důsledku vznikajícího elementárního bromu, který rozkládá indikátor.
BrO3− + 5 Br− + 6 H+ → 3 Br2 + 3 H2O.
Nepřímá titrace
Používá se pro organické látky, které reagují s bromem za vzniku příslušných derivátů bromu příliš pomalu. V takovém případě se volí postup, při kterém se k okyselenému vzorku přidá nadbytek bromidu a známý přebytek odměrného roztoku bromičnanu. +more Po proběhnutí bromace se nezreagované množství bromu stanoví jodometricky titrací Na2S2O3.
Lze stanovit např. anilin, fenolin, 8 - chinolin, askorbovou kyselinu, deriváty hydrazinu, thiomočovinu.